重金屬檢測方法匯總

重金屬檢測方法匯總

通常認可的重金屬分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體(ti) 法（ICP）、Ｘ熒光光譜（XRF）、電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）。日本和歐盟國家有的采用電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）分析，但對國內(nei) 用戶而言，儀(yi) 器成本高。也有的采用Ｘ熒光光譜（XRF）分析，優(you) 點是無損檢測，可直接分析成品，但檢測精度和重複性不如光譜法。流行的檢測方法--陽極溶出法，檢測速度快，數值準確，可用於(yu) 現場等環境應急檢測。

（一）原子吸收光譜法（AAS）

原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀(yi) 器分析方法，它與(yu) 主要用於(yu) 無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成，已成為(wei) 對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。

原子吸收分析過程如下：1、將樣品製成溶液（空白）；2、製備一係列已知濃度的分析元素的校正溶液（標樣）；3、依次測出空白及標樣的相應值；4、依據上述相應值繪出校正曲線；5、測出未知樣品的相應值；6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。

現在由於(yu) 計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現，使原子吸收光譜儀(yi) 的精密度、準確度和自動化程度大大提高。用微處理機控製的原子吸收光譜儀(yi) ，簡化了操作程序，節約了分析時間。現在已研製出氣相色譜—原子吸收光譜（GC-AAS）的聯用儀(yi) 器，進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。

（二）紫外可見分光光度法（UV）

其檢測原理是：重金屬與(yu) 顯色劑—通常為(wei) 有機化合物，可於(yu) 重金屬發生絡合反應，生成有色分子團，溶液顏色深淺與(yu) 濃度成正比。在特定波長下，比色檢測。

分光光度分析有兩(liang) 種，一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定；另一種是生成有色化合物，即“顯色"，然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收，但因一般強度較弱，所以直接用於(yu) 定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為(wei) 在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定，這是目前應用zui廣泛的測試手段。顯色劑分為(wei) 無機顯色劑和有機顯色劑，而以有機顯色劑使用較多。大多當數有機顯色劑本身為(wei) 有色化合物，與(yu) 金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於(yu) 有機溶劑，可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體(ti) 係受到關(guan) 注。多元配合物的指三個(ge) 或三個(ge) 以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度，改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方麵的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。

kaiyun体育app最新登录方法研發的土壤重金屬檢測儀(yi) 和食品重金屬檢測儀(yi) 采用的就是這種分析方法。目前產(chan) 品有PJ-TJS實用型土壤重金屬檢測儀(yi) ，PJ-TJS-B標準型土壤重金屬檢測儀(yi) 和PJ-NJS01按鍵型食品重金屬檢測儀(yi) ，PJ-NJS02智能型食品重金屬檢測儀(yi) 。

（三）原子熒光法（AFS）

原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產(chan) 生的熒光發射強度，以此來測定待測元素含量的方法。

原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法，但它和原子吸收光譜法密切相關(guan) ，兼有原子發射和原子吸收兩(liang) 種分析方法的優(you) 點，又克服了兩(liang) 種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單，靈敏度高於(yu) 原子吸收光譜法，線性範圍較寬幹擾少的特點，能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜儀(yi) 可用於(yu) 分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素。現已廣泛用環境監測、醫藥、地質、農(nong) 業(ye) 、飲用水等領域。在國標中，食品中砷、汞等元素的測定標準中已將原子熒光光譜法定為(wei) *法。

氣態自由原子吸收特征波長輻射後，原子的外層電子從(cong) 基態或低能態會(hui) 躍遷到高能態，同時發射出與(yu) 原激發波長相同或不同的能量輻射，即原子熒光。原子熒光的發射強度If與(yu) 原子化器中單位體(ti) 積中該元素的基態原子數N成正比。當原子化效率和熒光量子效率固定時，原子熒光強度與(yu) 試樣濃度成正比。

現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀(yi) ，它以多個(ge) 高強度空心陰極燈為(wei) 光源，以具有很高溫度的電感耦合等離子體(ti) （ICP）作為(wei) 原子化器，可使多種元素同時實現原子化。多元素分析係統以ICP原子化器為(wei) 中心，在周圍安裝多個(ge) 檢測單元，與(yu) 空心陰極燈一一成直角對應，產(chan) 生的熒光用光電倍增管檢測。光電轉換後的電信號經放大後，由計算機處理就獲得各元素分析結果。

（四）電化學法—陽極溶出伏安法

    電化學法是近年來發展較快的一種方法，它以經典極譜法為(wei) 依托，在此基礎上又衍生出示波極譜、陽極溶出伏安法等方法。電化學法的檢測限較低，測試靈敏度較高，值得推廣應用。如國標中鉛的測定方法中的第五法和鉻的測定方法的第二法均為(wei) 示波極譜法。

陽極溶出伏安法是將恒電位電解富集與(yu) 伏安法測定相結合的一種電化學分析方法。這種方法一次可連續測定多種金屬離子，而且靈敏度很高，能測定10-7-10-9mol/L的金屬離子。此法所用儀(yi) 器比較簡單，操作方便，是一種很好的痕量分析手段。我國已經頒布了適用於(yu) 化學試劑中金屬雜質測定的陽極溶出伏安法國家標準。

陽極溶出伏安法測定分兩(liang) 個(ge) 步驟。*步為(wei) “電析"，即在一個(ge) 恒電位下，將被測離子電解沉積，富集在工作電極上與(yu) 電極上汞生成汞齊。對給定的金屬離子來說，如果攪拌速度恒定，預電解時間固定，則m=Kc，即電積的金屬量與(yu) 被測金屬離了的濃度成正比。第二步為(wei) “溶出"，即在富集結束後，一般靜止30s或60s後，在工作電極上施加一個(ge) 反向電壓，由負向正掃描，將汞齊中金屬重新氧化為(wei) 離子回歸溶液中，產(chan) 生氧化電流，記錄電壓-電流曲線，即伏安曲線。曲線呈峰形，峰值電流與(yu) 溶液中被測離了的濃度成正比，可作為(wei) 定量分析的依據，峰值電位可作為(wei) 定性分析的依據。

示波極譜法又稱“單掃描極譜分析法"。一種極譜分析新力一法。它是一種快速加入電解電壓的極譜法。常在滴汞電極每一汞滴成長後期，在電解池的兩(liang) 極上，迅速加入一鋸齒形脈衝(chong) 電壓，在幾秒鍾內(nei) 得出一次極譜圖，為(wei) 了快速記錄極譜圖，通常用示波管的熒光屏作顯示工具，因此稱為(wei) 示波極譜法。其優(you) 點：快速、靈敏。

（五）X射線熒光光譜法（XRF）

X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素範圍廣、譜線簡單，光譜幹擾少，試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅(jin) 用於(yu) 常量元素的定性和定量分析，而且也可進行微量元素的測定，其檢出限多數可達10-6。與(yu) 分離、富集等手段相結合，可達10-8。測量的元素範圍包括周期表中從(cong) F-U的所有元素。多道分析儀(yi) ，在幾分鍾之內(nei) 可同時測定20多種元素的含量。

x射線熒光法不僅(jin) 可以分析塊狀樣品，還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。

當試樣受到x射線，高能粒子束，紫外光等照射時，由於(yu) 高能粒子或光子與(yu) 試樣原子碰撞，將原子內(nei) 層電子逐出形成空穴，使原子處於(yu) 激發態，這種激發態離子壽命很短，當外層電子向內(nei) 層空穴躍遷時，多餘(yu) 的能量即以x射線的形式放出，並在教外層產(chan) 生新的空穴和產(chan) 生新的x射線發射，這樣便產(chan) 生一係列的特征x射線。特征x射線是各種元素固有的，它與(yu) 元素的原子係數有關(guan) 。所以隻要測出了特征x射線的波長λ，就可以求出產(chan) 生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻，表麵光滑平整，元素間無相互激發的條件下，當用x射線（一次x射線）做激發原照射試樣，使試樣中元素產(chan) 生特征x射線（熒光x射線）時，若元素和實驗條件一樣，熒光x射線強度與(yu) 分析元素含量之間存在線性關(guan) 係。根據譜線的強度可以進行定量分析

（六）電感耦合等離子體(ti) 質譜法（ICP-MS）

ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象，其溶液的檢出限大部份為(wei) ppt級，實際的檢出限不可能優(you) 於(yu) 你實驗室的清潔條件。必須指出，ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的，若涉及固體(ti) 中濃度的檢出限，由於(yu) ICP-MS的耐鹽量較差，ICP-MS檢出限的優(you) 點會(hui) 變差多達50倍，一些普通的輕元素（如S、 Ca、 Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有嚴(yan) 重的幹擾，也將惡化其檢出限。

ICP-MS由作為(wei) 離子源ICP焰炬，接口裝置和作為(wei) 檢測器的質譜儀(yi) 三部分組成。

ICP-MS所用電離源是感應耦合等離子體(ti) （ICP），其主體(ti) 是一個(ge) 由三層石英套管組成的炬管，炬管上端繞有負載線圈，三層管從(cong) 裏到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負載線圈由高頻電源耦合供電，產(chan) 生垂直於(yu) 線圈平麵的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離，則氬離子和電子在電磁場作用下又會(hui) 與(yu) 其它氬原子碰撞產(chan) 生更多的離子和電子，形成渦流。強大的電流產(chan) 生高溫，瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。被分析樣品通常以水溶液的氣溶膠形式引入氬氣流中，然後進入由射頻能量激發的處於(yu) 大氣壓下的氬等離子體(ti) 中心區，等離子體(ti) 的高溫使樣品去溶劑化，汽化解離和電離。部分等離子體(ti) 經過不同的壓力區進入真空係統，在真空係統內(nei) ，正離子被拉出並按照其質荷比分離。在負載線圈上麵約10mm處,焰炬溫度大約為(wei) 8000K,在這麽(me) 高的溫度下,電離能低於(yu) 7eV的元素*電離，電離能低於(yu) 10.5ev的元素電離度大於(yu) 20%。由於(yu) 大部分重要的元素電離能都低於(yu) 10.5eV，因此都有很高的靈敏度，少數電離能較高的元素，如C，O，Cl，Br等也能檢測，隻是靈敏度較低。