有機肥料中全氮、全磷、全鉀含量的測定方法
使用儀(yi) 器:PJ-FGN3.0第三代有機肥檢測設備
技術支持:kaiyun体育app最新登录方法
(一)待測液的製備
準確稱取磨細過篩的肥料樣品0.5g(精確到0.01g)於(yu) 三角瓶中,加幾滴水潤濕,依次加入5.0mL濃硫酸和5~10滴有機肥消化加速劑,輕輕搖勻,瓶口可放一彎頸小漏鬥,在電爐上低溫加熱,消化10分鍾。如樣品仍呈黑色或棕色,取下三角瓶,稍冷後補加有機肥消化加速劑2-5滴(注意不要滴在小漏鬥及三角瓶上),繼續在電爐上消化至白色,取下冷卻。
小心用蒸餾水將處理好的溶液轉移到100mL容量瓶中,用蒸餾水定容。搖勻後過濾到三角瓶中(若三角瓶不幹,棄去最初濾液)。吸取濾液2mL到100mL容量瓶中,用蒸餾水定容,搖勻後即為(wei) 待測液。
(二)測定步驟
1.測全氮含量
用5mL吸管分別吸取蒸餾水(作空白液用)、肥料標準液、待測液各2.0mL於(yu) 三個(ge) 小玻璃瓶中,分別依次加入:
肥料銨態氮1號試劑 4滴
肥料銨態氮2號試劑 4滴
肥料銨態氮3號試劑 4滴
肥料銨態氮4號試劑 2滴
搖勻,靜置10分鍾後,分別轉移到三隻比色皿中,上機測定:
①撥動濾光片左輪使數值置1,置空白液於(yu) 光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調整+”鍵,儀(yi) 器顯示≤100%;按“調整-”鍵,使液晶顯示100%。
②按“比色”鍵,功能號切換至3,將標準液置於(yu) 光路中,按調整鍵,使液晶顯示值為(wei) 9.00。
③再將待測液置於(yu) 光路中,此時顯示值即為(wei) 肥料全氮的含量(%)。
2.測全磷含量
用2mL吸管分別吸取蒸餾水(作空白液用)、肥料標準液、待測液各2.0mL於(yu) 三個(ge) 小玻璃瓶中,分別依次加入: 肥料磷試劑 7滴
搖勻,靜置20分鍾後,分別轉移到三隻比色皿中上機測定:
①撥動濾光片左輪使數值置1,置空白液於(yu) 光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調整+”鍵,儀(yi) 器顯示≤100%;按“調整-”鍵,使液晶顯示100%。
②按“比色”鍵,功能號切換至3,將標準液置於(yu) 光路中,按調整鍵,使液晶顯示值為(wei) 9.00。
③再將待測液置於(yu) 光路中,此時顯示值即為(wei) 肥料全磷的含量(%)。
3.全鉀含量的測定
用2mL吸管分別吸取蒸餾水(作空白液用)、肥料標準液、待測液各2.0mL於(yu) 三個(ge) 小玻璃瓶中,分別依次加入:
肥料鉀1號試劑 4滴
肥料鉀2號試劑 4滴
肥料鉀3號試劑 4滴(若存放時間較長,適當多加1-2滴)
充分搖勻,分別轉移到三隻比色皿中,上機測定:
①撥動濾光片左輪使數值置6,置空白液於(yu) 光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調整+”鍵,儀(yi) 器顯示≤100%;按“調整-”鍵,使液晶顯示100%。
②按“比色”鍵,功能號切換至3,將標準液置於(yu) 光路中,按調整鍵,使液晶顯示值為(wei) 14.00。
③再將待測液置於(yu) 光路中,此時顯示值即為(wei) 肥料全鉀的含量(%)。
有機肥中有機質含量的測定
1.藥劑的配製
1)8%重鉻酸鉀:稱取重鉻酸鉀8g,將藥劑置於(yu) 三角瓶中,加入適量蒸餾水(注意衝(chong) 淨塑料袋上粘附的藥劑)*溶解後,轉入100mL容量瓶中,以蒸餾水定容至刻度,搖勻即可。
2)0.5%碳標準液(儲(chu) 備液):取葡萄糖粉一袋,將藥劑置於(yu) 三角瓶中(注意衝(chong) 淨塑料袋內(nei) 粘附的藥劑)加蒸餾水約50mL,濃硫酸1.0mL,轉入100mL容量瓶中(藥液轉移時要衝(chong) 淨三角瓶內(nei) 的殘液)以蒸餾水定容至刻度,搖勻即可。
2.待測液的製備
肥料有機質大致含量稱樣量的確定
有機質大致含量(%) | 稱樣量(g) | 標準調值 |
≤10 | 0.3 | 8.67 |
10—30 | 0.10 | 26.00 |
30—60 | 0.05 | 52.00 |
≥60 | 0.03 | 86.67 |
根據上表確定稱樣重,準確稱取研碎肥料樣(精確到0.0001g)於(yu) 三角瓶中,加水3.0mL潤濕,同時分別吸取3.0mL蒸餾水(作空白液用)、3.0mL碳標液(作標準液用)於(yu) 另兩(liang) 個(ge) 三角瓶中,然後依次往這三個(ge) 三角瓶中加入10.0mL重鉻酸鉀溶液和10.0mL濃硫酸,邊加邊搖動,約1分鍾後,置於(yu) 沸水浴中加熱30分鍾(可在有樣品瓶口加一彎頸小漏鬥),最後轉移到100mL容量瓶中,用蒸餾水定容,即同時製備出空白液、標準液、待測液。
3.測定步驟
用吸管分別吸2.5mL空白液、標準液、待測液於(yu) 三隻比色皿中,上機測定:
①撥動濾光片左輪使數值置4,置空白液於(yu) 光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調整+”鍵,儀(yi) 器顯示≤100%;按“調整-”鍵,使液晶顯示100%。
②按“比色”鍵,功能號切換至3,將標準液置於(yu) 光路中,按調整鍵,使液晶顯示值為(wei) 上表中給定值。
③再將待測液置於(yu) 光路中,此時顯示值即為(wei) 肥料有機質的含量(%)。
[注1]若事先不知其含量,可先按20%—40%稱樣,即稱0.08g,若測定值小於(yu) 15%或大於(yu) 44%則需重新稱樣,另行測定。
[注2]由於(yu) 硫酸稀釋熱法跟常規灰化法相比,氧化不*,最終結果需乘以一個(ge) 校正係數(農(nong) 業(ye) 部NY252-2012中該校正係數為(wei) 1.50)。
[注 3]有機質=總有機碳*1.724,碳氮比=總有機碳/全氮。