準確稱取磨細過篩的肥料樣品0.5g(到0.01g)於(yu) 三角瓶中,加幾滴水潤濕,依次加入5.0mL濃H2SO4和5~10滴有機肥消化加速劑,輕輕搖勻,瓶口可放一彎頸小漏鬥,在電爐上低溫加熱,消化10分鍾。如樣品仍呈黑色或棕色,取下三角瓶,稍冷後補加有機肥消化加速劑2~5滴(注意不要滴在小漏鬥及三角瓶上),繼續在電爐上消化至白色,取下冷卻。
小心用蒸餾水將處理好的溶液轉移到100mL容量瓶中,用蒸餾水定容。搖勻後過濾到三角瓶中(若三角瓶不幹,棄去濾液)。吸取濾液2mL到100mL容量瓶中,用蒸餾水定容,搖勻後即為(wei) 待測液。
1.測全氮含量
用5mL吸管分別吸取蒸餾水(作空白液用)、肥料標準液(含NHB4PB+P-N9.0μg/mL)、待測液各2.0mL於(yu) 三個(ge) 小玻璃瓶中,分別依次加入:
肥料銨態氮1號試劑 4滴
肥料銨態氮2號試劑 4滴
肥料銨態氮3號試劑 4滴
肥料銨態氮4號試劑 2滴
搖勻,靜置10分鍾後,分別轉移到三隻比色皿中,上機測定:
①撥動濾光片左輪使數值置1,置空白液於(yu) 光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調整+”鍵,儀(yi) 器顯示≤100;按“調整-”鍵,使液晶顯示100。
②按“比色”鍵,功能號切換至3,將標準液置於(yu) 光路中,按調整鍵,使液晶顯示值為(wei) 9.00。
③再將待測液置於(yu) 光路中,此時顯示值即為(wei) 肥料全氮的含量(%)。
2.測全磷含量
用2mL吸管分別吸取蒸餾水(作空白液用)、肥料標準液、待測液各2.0mL於(yu) 三個(ge) 小玻璃瓶中,分別依次加入: 肥料磷試劑 7滴
搖勻,靜置20分鍾後,分別轉移到三隻比色皿中上機測定:
①撥動濾光片左輪使數值置1,置空白液於(yu) 光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調整+”鍵,儀(yi) 器顯示≤100;按“調整-”鍵,使液晶顯示100。
②按“比色”鍵,功能號切換至3,將標準液置於(yu) 光路中,按調整鍵,使液晶顯示值為(wei) 9.00。
③再將待測液置於(yu) 光路中,此時顯示值即為(wei) 肥料全磷的含量(%)。
3.全鉀含量的測定
用2mL吸管分別吸取蒸餾水(作空白液用)、肥料標準液、待測液各2.0mL於(yu) 三個(ge) 小玻璃瓶中,分別依次加入:
肥料鉀1號試劑 4滴
肥料鉀2號試劑 4滴
肥料鉀3號試劑 4滴(若存放時間較長,可適當多加1-2滴)
充分搖勻,分別轉移到三隻比色皿中,上機測定:
①撥動濾光片左輪使數值置6,置空白液於(yu) 光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調整+”鍵,儀(yi) 器顯示≤100;按“調整-”鍵,使液晶顯示100。
②按“比色”鍵,功能號切換至3,將標準液置於(yu) 光路中,按調整鍵,使液晶顯示值為(wei) 14.00。
③再將待測液置於(yu) 光路中,此時顯示值即為(wei) 肥料全鉀的含量(%)。